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二丁基羥基甲苯藥用標準抗氧化能力強,在食品中的應(yīng)用與BHA基本相同,但其抗氧化能力不如BHA。BHT遇熱抗氧化效果不受影響,不像PG那樣遇鐵離子發(fā)生橙色反應(yīng)。
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更新時間:2023-05-10
二丁基羥基甲苯藥用標準生產(chǎn)方法
1. 將對甲酚、叔丁醇按mo爾比1:1.1投入反應(yīng)釜加熱溶解。在催化劑作用下,于65~70℃強烈攪拌下反應(yīng);反應(yīng)完畢后,反應(yīng)產(chǎn)物先用10%的溶液洗至堿性,再用水洗至中性;除去溶劑,用重結(jié)晶即得成品。
2. 在98%的對甲酚和2%濃硫酸的混合物中通人異丁烯,于65~70℃下反應(yīng)5h;用60℃的熱水洗去酸,再先后用10%NaOH和熱水洗至中性得粗品。將粗品溶于50%的熱中,并添加0.5%的硫脲,趁熱過濾、甩干,干燥即得成品,產(chǎn)率高達90%~95%,純度99.5%,熔點>69.5℃。
工業(yè)上采用主、副塔串聯(lián)工藝。先將對甲酚和催化劑加入主、副塔內(nèi),主塔溫度控制在65~80℃,副塔溫度控制在50~70℃。異丁烯氣體從主塔底部通入,其大部分與主塔內(nèi)對甲酚反應(yīng),剩余部分從主塔頂部出來,進入副塔底部進一步與對甲酚反應(yīng)。主塔反應(yīng)周期控制在4~5h,當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,停止通異丁烯氣體,加入20%的NaOH溶液,并用壓縮氣體鼓泡。中和后的烷基化產(chǎn)物經(jīng)蒸餾塔(8塊理論塔板)分離得粗品。后者用95%的溶解,離子交換去無機鹽,冷卻至10~20℃結(jié)晶、分離、真空干燥得到熔點大于69℃的產(chǎn)品。
3.將對甲酚、叔丁醇加熱溶解,以為催化劑,在一定溫度下反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物先用溶液洗至堿性,再用水洗至中性,后蒸餾、重結(jié)晶即可得到二丁基羥基甲苯。或者將異丁烯與甲酚和濃硫酸混合,在一定溫度下反應(yīng)一定時間,中和得粗品,再將粗品溶于,加入硫脲,趁熱過濾、甩干、干燥制得。
4.在反應(yīng)釜中加入對甲酚和催化劑硫酸,加熱升溫至65℃時通入異丁烯,進行烷基化反應(yīng),烷基化后得到防老劑264溶液。
得到的防老劑264溶液用60℃的熱水洗滌,除去酸性,再加碳酸鈉中和,后用70~80℃水洗滌至中性后送入結(jié)晶槽,冷卻至10~15℃時結(jié)晶析出,離心甩干后得粗品。將粗品溶于80~90℃的50%及0.5%的硫脲,趁熱過濾,離心甩干、干燥,即得成品。
在具體生產(chǎn)過程中,甲可以采用生產(chǎn)對甲酚得到的副產(chǎn)物(混酚)原料,催化劑一般用硫酸,也可采用雜多酸。異丁烯的制備可采用異丁醇經(jīng)汽化后,連續(xù)定量地通過催化劑活性氧化鋁,在370~390℃下進行脫水反應(yīng),生成的異丁烯氣體經(jīng)冷卻、分水、干燥,即可供烷基化使用。每噸產(chǎn)品消耗對甲950kg,異丁醇1200kg,酒精(95%)500kg。
5. 煙草:FC,BU,OR,18。
產(chǎn)品用途
1. 作通用型酚類抗氧劑。廣泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工業(yè)中。本品是常用的橡膠防老劑。對熱、氧老化有一定的防護作用,也能抑制銅害。單獨使用沒有抗臭氧能力,但與抗臭氧劑及蠟并用可防護天候的各種因素對硫化膠的損害。在丁苯膠中亦可作為膠凝抑制劑。在橡膠中一般用量為0.5-3份。當(dāng)用量增至3-5份時亦不會噴霜。本品還可做為合成橡膠后的處理和貯存時的穩(wěn)定劑,可用于丁苯橡膠、順丁橡膠、乙丙橡膠、氯丁橡膠等膠種。抗氧劑264在一些高分子材料中是有效的抗氧劑。本品在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01-0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的穩(wěn)定劑??寡鮿?64是各種石油產(chǎn)品的優(yōu)良抗氧添加劑。油溶性好。本品還可作食品加工工業(yè)用的抗氧劑,用于含油脂較多的食品中。在油脂、黃油、魚貝干制品、魚貝類鹽腌品、鯨肉冷凍品等中的用量為0.2克/公斤以下,在口香糖中0.75克/公斤以下。本品的用法有浸漬法、直接混合法、溶于后的混合法及噴霧法等。美、日和歐洲共同體都將本品作為法定的飼料添加劑,歐洲共同體規(guī)定,在飼料中的大用量為150ppm,可用于各種飼料。
2. BHT是*內(nèi)外廣泛使用的油溶性抗氧化劑。雖毒性較大,但其抗氧化能力較強,耐熱及穩(wěn)定性好,既沒有特異臭,也沒有遇金屬離子呈色反應(yīng)等缺點,而且價格低廉,僅為BHA的1/5~1/8,我*仍作為主要抗氧化劑使用。一般與BHA配合使用,并以檸檬酸或其他有機酸為增效劑。我*規(guī)定可用于食用油脂、油炸食品、餅干、方便面、速煮米、果仁罐頭、干魚制品和腌臘肉制品,大使用量0.2g/kg。本品也具有一定的抗菌作用,但較BHA弱。
3.通用型酚類抗氧劑之一。用作非污染型防老劑,能有效地抑制空氣氧化、熱降解和銅害等。可用作聚烯烴、聚酯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚氯乙烯、纖維素樹脂等的抗氧劑及熱穩(wěn)定劑。橡膠工業(yè)中用作天然橡膠及丁苯、丁基、氯丁、丁jing、乙丙、順丁等合成橡膠的防老劑及防劣化劑。也用作石油制品、EVA型熱熔膠、不飽和脂肪酸涂料等的抗氧劑。食品級二叔丁基對甲酚是允許使用的食品抗氧劑,可用于油脂、焙烤食品、油炸食品、谷物食品、奶制品、肉制品及蜜餞等中。也可用作化妝品、香料、飼料等的抗氧劑。另外還可用作潤滑油及燃料油添加劑,提高油品穩(wěn)定性。用量通常為0.05%~1.0%。
二丁基羥基甲苯藥用標準性能
BHT穩(wěn)定性高,抗氧化能力強,在食品中的應(yīng)用與BHA基本相同,但其抗氧化能力不如BHA。BHT遇熱抗氧化效果不受影響,不像PG那樣遇鐵離子發(fā)生橙色反應(yīng)。
BHT能有效地延緩植物油的氧化酸敗,改善油煎快餐食品的貯藏期。在起酥油中有效,BHT無適宜濃度,隨BHT濃度增高,油脂的穩(wěn)定性也提高。但在較高濃度時,油脂的穩(wěn)定性提高速率變小,且濃度達0.02%以上時,會引入酚氣味。BHT價格低廉,為BHA的1/5~1/8,可用作主要抗氧化劑。目前它是我*生產(chǎn)量大的抗氧化劑之一。
BF11 丙二醇 * 瓶 溶劑、保濕劑、潤滑劑、抗凍劑、脫水劑。性質(zhì)與甘油相似,能溶解多種藥物,在液體藥劑中可代替甘油。BF11 丙二醇 25kg kg (藥輔有資質(zhì))99.5%
BF16 (冰乙酸) 500ml 瓶 0.5%用于燒傷、燙傷感染;1%溶液用于止癢;10-30%用于鱗屑和水皰型手足癬等;》30%用于腐蝕雀斑。
BF18 泊洛沙姆407(F127) * 袋 藥輔有資質(zhì)
D52 氮酮〔水溶〕 5kg kg (山西產(chǎn):藥用無批件 /湖北產(chǎn):藥用無批件)
DF50 單雙硬脂酸甘油酯 * 袋 賦形、潤滑、乳化劑。為膏霜、乳液理想原料。用量:1-2%。極易溶于熱醇、石油和烴類中。
E66 ED酸二鈉 250g 瓶 在藥劑中用抗氧增效劑、穩(wěn)定劑和水的軟化劑,另有抑菌用。常用濃度:0.001-0.05%。
EF70 * 瓶 溶媒,皮滲劑。、止痛、抑菌,促進傷口愈合等。30-50%水溶液外用于急慢性皮膚病及燒傷、凍傷等。低于5%濃度無透皮用。藥輔有資質(zhì)
FF78 蜂蠟〔白,黃,?!?* 袋 (藥輔批件)
FF80 凡士林〔白〕 50kg kg 用軟膏、乳膏、糊劑及唇膏、護膚霜等化妝品的基質(zhì)。外搽,預(yù)防皮膚皸裂。藥輔有資質(zhì)
G87 甘油 * 瓶
G89 甘油(注射) 25kg kg 藥輔有資質(zhì)
GF97 固體石蠟 20kg kg 藥輔有資質(zhì)
HF104 海藻酸鈉 * 袋 粘合劑、乳化劑、安定劑。1-2.5%的凝膠劑用軟膏基質(zhì),25%的溶液用于稀釋水包油的乳劑。
B13 苯甲酸(安息香酸) * 袋 防腐、抑菌劑。有較好的抑制霉菌,抗真菌用。用量6-12%,多與水楊酸合用。