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更新時(shí)間:2021-11-12
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甘露醇
Ganluchun
Mannitol
本品為D-甘露糖醇。按干燥品計(jì)算,含C6H14O6應(yīng)為98.0%~102.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭。 本品在水中易溶,在中略溶,在乙醚中幾乎不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為166~170℃。 比旋度 取本品約1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加鉬酸銨溶液(1→10)40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀釋至刻度,搖勻,在25℃時(shí)依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+137°至+145°。 【鑒別】(1)取本品的飽和水溶液1ml,加三氯化鐵試液與試液各0.5ml,即生成棕黃色沉淀,振搖不消失;滴加過量的試液,即溶解成棕色溶液。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1238圖)*。 【檢查】 酸度 取本品5.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應(yīng)顯粉紅色。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902*法)比較,不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,作為對(duì)照溶液;另取甘露醇與山梨醇各0.5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn),用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱),以水為流動(dòng)相,流速為每分鐘0.5ml,柱溫為80℃, 示差折光檢測(cè)器,檢測(cè)溫度為55℃。取系統(tǒng)適用性溶液20µl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,甘露醇峰與山梨醇峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20µl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì)。 還原糖 取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%(V/V)的溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%(V/V)的鹽酸溶液25ml(沉淀應(yīng)*溶解。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀*溶解),用滴定液(0.05mol/L)滴定,近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗滴定液(0.05mol/L)的體積不得少于12.8ml。 氯化物 取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.003%)。 硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。 草酸鹽 取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后,取出,放冷;如發(fā)生渾濁,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,每1ml相當(dāng)于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1% (通則0841)。 重金屬 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821*法),含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時(shí)可滴加溴化鉀溴試液),并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】 取本品約0.2g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000)110ml混合制成]50ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞,放置5分鐘,用滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。 【類別】 脫水藥。 【貯藏】 遮光,密封保存。 【制劑】 甘露醇注射液